kimia analisis

BAB I

PENDAHULUAN

MAKSUD DAN TUJUAN PERCOBAAN Maksud percobaan Mengetahui dan memahami titrasi argentometri. Tujuan percobaan Menentukan kadar NaCl dalam natrium lauril sulfat dengan menggunakn AgNo3 sebagai titran. PRINSIP PERCOBAAN Penentuan kadar NaCl dalam natrium lauril sulfat dengan menggunakn AgNo3 sebagai titran dengan menambahlkan k2CrO4 pada larutan Natrium Laurit Sulfat sebelum di titrasi. BAB II TINJAUN PUSTAKA TEORI UMUM Titrasi pengendapan adalah golongan titrasi di mana hasil reaksi titrasinya merupakan endapan atau garam yang sukar larut. Prinsip dasarnya adalah reaksi pengendapan yang cepat mencapai kesetimbangan pada setiap penambahan titran, tidak ada pengotor yang mengganggu dan di perlukan indikator untuk melihat titik akhir titrasi. Hanya reaksi pengendapan yang dapat di gunakan pada titrasi. Akan tetapi metode tua seperti penentual Cl-, Br-, I-, dengan Ag ( I ) ( di sebut juga metode argentometri ) adalah sangat penting. Alasan utama kurang di gunakan metode tersebut adalah yang pertama adalah sulitnya memperoleh indikator yang sesuai untuk menentukan titik akhir pengendapan, kedua adalah endapan tidak selalu diketahui (Khopkar, S.M. 2008. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta. UI hal 66 ). Argentometri adalah suatu proses titrasi yang menggunakn Argentum Nitrat (AgNO3 ) sebagai larutan standar. Argentometri dapat di katakan sebagai pengendapan fraksional yaitu perhitungan-perhitungan tentang yang mana dari dua garam yang sangat sedikit larut, akan di endapkan pada kondisi eksperimen tertentu. Dalam proses ini suatu larutan ion klorida di fifer dengan larutan baku perak nitrat dengan di tambahkan sedikit K2CrO4 yang berfungsi sebagai indikator. Di sini ada dua garam yang sangat sedikit larut, dapat terbentuk yaitu perak klorida ( endapan putih ) dan perak kromat ( yang berwarna merah ) Ag + + Cl- → AgCl (s ) Dan 2Ag + + CrO4 → Ag2CrO4 ( s ) ( Setiono. 1979. Vogel I. Jakarta : PT Kalman Media Pusaka hal 87-88 ). Adapun indikator untuk titrasi pengendapan yang melibatkan perak adalah metode Mohr menggunakan ion Kromat, CrO42-, untuk mengendapakan Ag2CrO4 cokelat. Metode Volhard menggunakan ion Fe 3+ untuk membentuk sebuah kompleks yang berwarna dengan ion tiosianat, SCN- dan metode Fajans menggunakan indikator-indikator adsorbsi. ( R.A. Day. JR dan Underwood. Jakarta : Erlangga hal 227 ). Pembentukan dari sebuah endapan berwarna ( metode Mohr ) Persis sama seperti asam basa di pergunakan sebagai indikator untuk sebuah titrasi asam basa, pembentukan satu endapan lain dapat di pergunakan untuk mengidentifikasikan selesainya sebuah titrasi pengendapan. Contoh yang paling terkenal adalah yang di sebut titrasi Mohr Klorida dengan ion perak, di man ion kromat di pergunakan sebagai indikator. kemunculan awal endapan perak kromat berwarna kemera- merahan di ambil sebagai titik akhir titrasi ( R.A. Day. JR dan Underwood. Jakarta : Erlangga hal 227 ). Titrasi Mohr tewrbatas pada larutan-larutan dengan nilai pH sekitar 6-10. Dalam larutan-larutan yang lebih alkalin , perak oksida mengendap. Dalam larutan- larutan asam secara besran-besarn menurun karena HcrO4- hanya sedikit terionisasi ( R.A. Day. JR dan Underwood. Jakarta : Erlangga hal 228 ). Pada metode ini, titrasi halida dengan AgNO3 di lakukan dengan indikator Na2CrO4. Pada titrasi ini akan terbentuk endapan baru yang berwarna. Pada titik akhir titrasi, ion Ag yang berlebih di endapkan sebagai Ag2CrO4 yang berwarna merah bata. Larutan harus bersifat netral atau sedikit basa, tetapi tidak boleh terlalu basa sebab Ag akan di endapkan sebagai Ag ( OH )2. Jika larutan terlalu asam, maka TAT tidak terlihat sebagai konsentrasi CrO42- berkurang yaitu dengan terjadinya reaksi H+ + CrO42- → HcrO42-. pada kondisi yang cocok, metode Mohr cukup akurat dan dapat di gunakan pada konsentrasi klorida yang rendah. Pada jenis ini endapan indikator berwarna harus lebih larut di bandingkan endapan utama yang terbentuk selama titrasi. Akan tetapi tidak boleh terlalu banyak larut, karena akan di perlakukan lebih banyak pereaksi dari yang seharusnya (Khopkar, S.M. 2008. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta. UI hal 71 ) Pembentukan komplek berwarna : Metode Volhard Metode volhard di dasri oleh pengendapan dari tiosianatdalam larutan asam nitrit, dengan ion besi ( III ) di pergunakn untuk mendekati kelebihan ion tiosianat Ag+ + SCN → AgSCN Fe3+ + SCN → FeSCN2+ ( merah ) Metode ini di pergunakan untuk titrasi lansung perak dengamn larutan standar tiosianat atau untuk titrasi tidak lansung dari ion-ion klorida, Bromida dan Iodida. Dalam titrasi tidak langsung, kelebihan dari perak nitrat standar di tambahkan dan kemudian di titrasi dengan tiosianat sta ndar ( R.A. Day. JR dan Underwood. Jakarta : Erlangga hal 228 ). Titrasi Ag dengan NH4SCN dengan garam Fe ( III ) sebagai indikator adalah contoh metode Volhard yaitu pembentukan zat berwarna di dalam larutan. Selama titrasi Ag ( SCN ) terbentuk sedangkan titik akhir tercapai bila NH4SCN yang berlebih bereaksi dengan Fe ( III ) membentuk warna merah gelap ( Fe SCN )++. Jumlah tiosianat yang menghasilkan warna harus sangat kecil. Pada metode Volhard, untuk menentukan ion Clorida, suasana haruslah asam karena pada suasana basa Fe3+ akan terhidrolisis. AgNO3yang di tambahkan kelarutan klorida tentunya tidak bereaksi (Khopkar, S.M. 2008. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta. UI hal 70 ) Penggunaan indikator adsobsi : metode Fajans Adsorbsi dari sebuah komponen organik berwarna pada permukaan sebuah endapan dapat menyebabkan pergeseran elektronik dalam molekul yang merubah warnanya. Fenomena ini dapat di pergunakan untuk mendeteksi titik akhir dari titrasi pengendapan garam-garam perak. Senyawa organik yang di pergunakan untuk hal seperti di acu sebagai indikator adsobsi ( R.A. Day. JR dan Underwood. Jakarta : Erlangga hal 229 ). Dengan cara Liebeg Titrasi argentometri secara liebeg tidak dapat di lakukan dalam suasana amnoniakal, karena garam kompleks Ag ( CN )2 dalam larutan ammoniakal akan larut menjadi ion kompleks diammin. Faktor-faktor yang mempengaruhi kelarutan adalah Temperatur. Kelautan bertambah dengan naiknya temperatur. Kadangkala endapan yang baik terbentuk pada larutan panas,tetapi jangan di lakukan penyaringan terhadap larutan panas karena pengendapan di pengaruhi oleh faktor tempertur. Sifat pelarut. Garam-garam anorganik lebih larut dalam air berkurangnya kelarutan di dalam pelarut organik dapat di gunakan sebagi pemisahan dua zat. Efek ion sejenis. Kelarutan endapan dalam air berkurang jika larutan tersebut mengandung satu dari ion-ion penyusun endapan, sebab pembatas Ksp ( konstanta hasil kali kelarutan ). Efek ion-ion lain. Beberapa endapan bertambah kelarutannya bila dalam larutan terdapat garam-garm yang berbeda dengan endapan. Hal ini di sebut sebagai efek garam netral atau efek aktivitas. Pengaruh pH Pengaruh hidrolisis Pengaruh kompleks (Khopkar, S.M. 2008. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta. UI hal 68-69 ) URAIAN BAHAN H2O ( Dirjen Pom. 1979 hal 96 ) Nama resmi : AQUA DESTILLATA Nama lain : air suling aquadest Berat molekul : 18,02 Rumus molekul : H2O Rumus bangun : H – O – H Pemerian : cairan jernih, tidak berbau, tidak berwarna Penyimpan : dalam wadah tertutup baik Kegunaan : sebagai pelarut AgNO3 ( Dirjen Pom. 1979 hal 97 ) Nama resmi : ARGENTI NITRAS Nama lain : perak nitrat Berat molekul : 169, 87 Rumus molekul : AgNO3 Pemerian : hablur, serbuk hablur berwarna putih tidak Berbau Kelarutan : sangat mudah larut dalam air, etanol ( 95 % ) Penyimpan : dalam wadah tertutup baik Kegunaan : sebagai titrasi Kalium kromat ( Dijen Pom. 1979 hal 689 ) Nama resmi : KALLI CROMAT Nama lain : kalium kromat Berat molekul : 194 Rumus molekul : K2CrO4 Pemerian : hablur kuning Kelarutan : sangat mudah larut dalam air. Penyimpan : dalam wadah tertutup baik Kegunaan : sebagai indicator Asam nitrat ( Dirjen Pom. 1979 hal 650 ) Nama resmi : ACIDUM NITRICUM Nama lain : asam nitrat Berat molekul : 63,01 Rumus molekul : HNO3 Pemerian : cairan jernih, tidak berwarna, bau khas, rasa asam tajam Kelarutan : dapat bercampur dengan air, etanol dan gliserol Penyimpan : dalam wadah tertutup baik Kegunaan : sebagai penetralan pH Natrium Lauril Sulfat ( Dirjen Pom. 1979 hal 713 ) Nama resmi : NATRII LAURYL SULFAS Nama lain : Natrium Lauril Sulfat Rumus molekul : C12H2SOSO3Na Pemerian : serbuk atau hablur, warna putih atau kuning pucat, bau lemak dan khas Kelarutan : sangat mudah larut dalam air, larutan berkabut, larut sebagian dalam etanol ( 95 % ) Penyimpan : dalam wadah tertutup baik Kegunaan : sebagai analit BAB III METODE KERJA ALAT DAN BAHAN Alat Adapun alat yang di gunakan adalah : Botol semprot Buret Erlenmeyer Gelas ukur Gelas kimia Kertas perkamen Sendok tanduk Statis Timbangan analitik Bahan Adapun bahan yang di gunakan adalah : Aquadest Asam nitrat Kalium kromat Natrium laurel sulfat Perak nitrat CARA KERJA Di siapkan alat dan bahan yang akan di gunakan Di cuci buret dengan AgNO3 Pasang buret dengan statis Di timbang natrium lauril sulfat sebanyak 250 mng di neraca analitik Kemudian masukkan ke dalam Erlenmeyer dengan di tambahkan 25 ml aquadest Di aduk secara perlahan hingga homogen dan jangan sampai berbusa Di ukur pHnya Setelah mendapat pHnya, kemudian di tambahkan dengan indicator yaitu K2CrO4 5 % sebanyak 5 tetes Masukkan AgNO3 ke dalam statis sebanyak 150 ml Kemudian di titrasi dengan menggunakan AgNO3 secara perlahan-lahan Ketika terjadi endapan merahnya, hentikan titrasi ( titik akhir titrasi : terjadi endapan kemerah-merahan ) Lakukanlah sebanyak 2x perlakuan di atas BAB IV PEMBAHASAN TABEL PENGAMATAN Percobaan I No Massa sampel Volume titran Keterangan pH 1 250 Mg C12H2SOSO3Na + 25 ml H2O Terjadi berbusa pada campuran ini 8 2 + indicator K2CrO4 Terjadi perubahan warna dari kuning menjadi hijau muda - 3 + AgNO3 4,3 ml Terjadi perubahan warna menjadi endapan kemerahan - Percobaan II No Massa sampel Volume titran Keterangan pH 1 250 Mg C12H2SOSO3Na + 25 ml H2O Busanya berkurang dari percobaan I 7 2 + indicator K2CrO4 Terjadi perubahan warna dari kuning menjadi kecaklatan - 3 + AgNO3 0,7 ml Terjadi perubahan warna menjadi endapan kemerahan - PERHITUNGAN Percobaan I Diketahui : N : 0,1 ml V : 4,3 ml B.e : 5, 844 NaCl B.s : 250 mg Eq : 0, 5884 → 1 ml AgNO3 N setara dengan 5, 884 NaCl → 0,1 x 5, 884 = 0, 5884 Di Tanya % …? % = (N.V.Be)/(Bs.Eq) = (0,1 ml.4.3 ml.5,884 MgNaCl)/(250.0,5884) = (2,51292)/147,1 = 0,01708 % Percobaan II Diketahui : N : 0,1 ml V : 0,7 ml B.e : 5, 844 NaCl B.s : 250 mg Eq : 0, 5884 → 1 ml AgNO3 N setara dengan 5, 884 NaCl → 0,1 x 5, 884 = 0, 5884 Di Tanya % …? % = (N.V.Be)/(Bs.Eq) = (0,1 ml.0,7 ml.5,884 MgNaCl)/(250.0,5884) = 0,40908/147,1 = 0,00278 % Mencari penentuan kadar NaCl Kadar NaCl praktikum ( percobaan I ) 8% NaCl = (0,01708 .4.3.5.844)/250.0.5884 = 0,42921/147,1 = 0,002928% Kadar NaCl praktikum ( percobaan II ) 8% NaCl = (0,00278 .0.7.5.844)/250.0.5884 = 0,1137/147,1 = 0,00008 REAKSI Reaksi titran dengan analit NaCl + AgNO3 → AgCl + NaNO3 2AgNO3 + K2CrO4 → AgCrO4 + 2KNO3 Ag2CrO4 → CrO42- + 2 Ag + Reaksi pembuatan Natrium sulfat C12H15OSO3 + H2O → NaC12H17O5 GAMBAR PEMBAHASAN Argentometri adalah suatu proses titrasi yang menggunakan garam argentums nitrat ( AgNO3 ) sebagai larutan standar. Dalam titrasi argentometri, larutan AgNO3 di gunakan untuk menetapkan garam-garam halogen dan sianida karena kedua jenis garam ion dengan ion Ag+ dari garam standarAgNo3 dapat membentuk suatu endapan suatu senyawa kompleks sesuai persamaan reaksi berikut ini : Na (x ) + Ag +→ Ag (x) + Na+ ( x = halida) KCN + Ag +→ AgCN + K+ Garam AgNO3 mempunyai kemurnian yang tinngi, sehingga garam tersebut dapat sebagai larutan standar primer. Larutan standar AgNO3 dapa di buat dengan melarutkan 16. 99 gram AgNO3 dalam 1 liter aquadest. Argentometri termasuk salah satu cara analisi kuantitatif dengan system pengendapan. Cara analisis ini biasanya di pergunakan untuk menentukan ion-ion halogen, ion perak, ion tiosianat serta ion-ion lainnya yang dapat di endapkan oleh larutan standarnya. Dalam titrasi argentometri ini terdapat 4 cara untuk menentukan titik akhir atau titik ekuivalen, yaitu : Dengan cara liebeg Dalam titrasiu argentometri yang di sebut dengan titrasi pembentukan kompleks adalah titrasi terhadap larutan garam sianida. Proses ini mula-mula di kemukan oleh liebeg pada tahun 1851, akhirnya di kenal saebagi titrasi argentometri cara kiebig. Apabila kedalam larutan garam sianida di tambahkan lagi AgNO3 mula-mula akan terjadi endapan putih dari garam AgCN. Tetapi oleh karena di dalam larutan masih terdapat kelebihan ion sianida maka apabila larutan tersebut di goyan-goyang, endapan AgCN yang telah terbentuk akan segera larut kembali karena terjadinya agen kompleks dari logamnya yang cukup stabil. Titrasi argentometri secara liebig ini tidak dapat di lakukan dalam suasana ammoniakal, karena gaya kompleks Ag ( Ag (CN )2 dalam larutan ammoniakal akan larut menjadi ion kompleks diammin. Dengan cara pembentukan endsapan berwarna ( metode Mohr ) Dalam cara ini, ke dalam larutan yang di titrasi di tambahkan sedikit larutan kalium kromat sebagi indicator. Pada akhir titrasi, ion kromat akan bereaksi dengan kelebuhan ion perak membentuk endapan berwarna merah dari perak kromat dengan reaksi : CrO42- + 2 Ag+ → Ag2 CrO4 Untuk menghindari terjadinya pengendapan perak kromat sebelum pengendapan perak, halide sempurna, maka konsentrsi ion kromat yang di tambahkan kalium kromat harus sangat kecil, umumnya konsentrasi ion kromat dalam larutan berkisa 3.10-3 hingga 5.10-3 M. Dengan cara pembentukan ion kompleks Dalam cara ini, larutan standar perak nitrat di tambahkan secara berlebihan ke dalam larutan analit, kemudian kelebihan ion perak di titrasi dengan larutan standar ammoniakal atau kalium tiosianat dengan menambahkan ion Ferri ( Fe3+ ) sebagai indicator. Pada akhir titrasi, ion ferri akan bereaksi dengan kelebihan ion tiosianat membentuk ion kompleks Fe ( SCN)63- yang berwarna cokelat. Dengan menggunakan indicator adsobsi ( metode fajans ) Titik akhit titrasi dengan cara di tandai dengan berubahnya warna endapan Ag X sebagi akibat dari adanya adsorbs endapan Ag x terhadap pereksi pewarna yang di tambahkan. Indicator yang sering di gunakan adalah flurescein dan eosin. Adapun cara kerja dan alasan penambahan bahan pada percobaan ini adalah siapkan alat dan bahan yang akan di gunakan. Di timbang natrium laurit sulfat sebanyak 250 mg di kertas perkamen dengan menggunakan neraca analitik. Kemudian masukkan ke dalam Erlenmeyer dengan di tambahkan H2O sebanyak 25 ml. di tamukkan Karen bahkan aquadest untuk melihat berapa pHnya. Apabila pHnya 10 ke atas maka di tambahkan asam nitrat sebagai penetralan PH, pada percobaan yang kami lakukan asam nitrat tidak di masukkan karena pH yang di dapat adalah di bawah angka 10 ( netral ). Ketika di dapatkan pHnya kemudian di tambahkan indicator kalium kromat karena untuk melihat perubahan warna yang akan terjadi. Setelah di tambahkan kalium kromat maka di titrsi dengan perak nitrat 0,1 N karena pada argentometri ini ( metode Mohr ) untuk melihat endapannya yaitu endapan kemerah-merahan Adapun hasil pengamatannya adalah untuk percobaan I adalah ketika C12H2SOSO3Na + H2O, pH yang di dapatkan adalah netral ( 8 ) dan perubahan yang terjadi adalah berbusa. Ketika di tambahkan lagi dengan dengan indicator yaitu kalium kromat 5% bsebanyak 5 tetes terjadi perubahan warna dari kuning menjadi hijau muda.. setelah itu adalah di titrasi denagn AgNO3 ) 0,1 N dan volume titranya adalah 4,3 ml dan perubahan yang terjadi adalah endapan kemerahan. Adapun hasil pengamatannya adalah untuk percobaan II adalah ketika C12H2SOSO3Na + H2O, pH yang di dapatkan adalah netral ( 7 ) dan perubahan yang terjadi adalah busanya sudah kurang dari percobaan I . Ketika di tambahkan lagi dengan dengan indicator yaitu kalium kromat 5% bsebanyak 5 tetes terjadi perubahan warna dari kuning menjadi kecokelatan. setelah itu adalah di titrasi denagn AgNO3 ) 0,1 N dan volume titranya adalah 0,7 ml dan perubahan yang terjadi adalah endapan kemerahan. Adapun perbandingan dengan literature dengan percobaan ini adalah ketika di titrasi menggunakan AgNO3, titik akhir titrasinya adalah terjadi endapan kemerahan dan ini membuktikan bahwa antara praktikum yang kami lakukan adalah sesuai dengan literature bahwa titrasi menggunakan AgNO3 titik akhir titrasinya akan mengalami endpan kemerahan. Hubungan dengan dunia farmasi adalah untuk mengetahui konsentrsi senyawa obat. Apabila diketahui konsentrasi dari pada senyawa obat tersebut, maka akan mempermudahkan kita untuk membuat obat. Selain dari itu, untuk mengetahui pH . ketika pHnya diketahui maka akan mempermudahkan kita untuk menentukan pH dari pada obat tersebut. Obat yang biasa di gunakan pada percobaan ini adalah : Phenylopanalamin HCl (metode Moh), seng sulfat (metode VOlhard), Thiamin (metode Volhard ), chlorampenicol ( metode volhard ) Faktor kesalahan pada percobaan adalah : Kurang cermat sehingga ketika natrium laurit sulfat di tambahkan aquadest terjadi berbusa ( karena di goyang-goyang ) Erlenmeyernya kurang bersih, sehinnga pada saat di tambahkan indicator kalium kromat terjadi perubahan warba dari kuning menjadi hijau muda ( seharusnya kuning kecokelatan ). BAB V PENUTUP KESIMPULAN Adapun kesimpulannya adalah ketika 250 mg + H2O pHnya adalah 8 ( untuk percobaan II pH yang di dapat adalah 7 ). Dan terjadi berbusa ( untuk percobaan II busanya berkurang ), + indicator k2crO4 perubahan yang terjadi adalah perubahan warna dari kuning menjadi hijau muda ( untuk percobaan II dari kuning menjadi kecokelatan ). Kemudian ketika di titrasi dengan AgNO3 terjadi endapan kerahan. SARAN Untuk asisten Pertahankan cara mnembimbingnya k’ Untuk laboratorium Di harapakan untuk di lengkapi lagi alat dan bahannya. DAFTAR PUSTAKA Day dan underwood. 1998. Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta : Erlangga. Departemen Kesehatan RI. 1979. Farmakope Edisi III. Jakarta. Khopkar. 2008. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta : UI Setiono,dkk. 1979. Vogel I edisi ke V . Jakarta. PT Kalman Media Pusaka. SKEMA KERJA 250 MG Natrium Lautril Sulfat + 25 ml H2O Erlenmeyer + HNO3 encer ( untuk penetralan pH ) + indicator kalium kromat 5% 5 tetes Titrasi AgNO3 0,1 N( sampai penuh ) TAT endapan kemerahan dhyplo